Garantir a geração de amostras precisas, imparciais e confiáveis é crucial para a pesquisa geológica, e a preparação física adequada é a chave para isso. Para que o processo seja bem feito é importante definir o Qa (como fazer/procedimento) e controlar esse processo com Qc (controle de qualidade para garantir que o Qa está sendo cumprido).
O processo de amostragem começa com a divisão de massa, permitindo que o lote seja completamente manuseado.
A partir daí, as amostras passam por estágios progressivos de cominuição, homogeneização e redução de massa para produzir sub-amostras representativas.
Para garantir a precisão e confiabilidade das amostras, é importante seguir um processo de preparação física adequado. Algumas etapas importantes incluem:
- Divisão de massa: o lote de amostras deve ser dividido em porções menores para garantir que todas as amostras possam ser manuseadas adequadamente.
- Cominuição: as amostras devem passar por estágios progressivos de trituração para reduzir o tamanho das partículas e torná-las mais homogêneas.
- Homogeneização: é importante garantir que a amostra esteja bem misturada para que seja representativa da área de onde foi retirada.
- Redução de massa: para produzir sub-amostras representativas, é necessário reduzir a massa da amostra original.
Ao construir o fluxograma de preparação física, é necessário definir todas as etapas envolvidas no processo, desde o recebimento das amostras até a entrega da alíquota ao laboratório analítico.
É importante garantir que todas as etapas sejam realizadas com precisão e que os equipamentos utilizados estejam em boas condições de funcionamento.
Etapas para a construção de um fluxograma:
- Recebimento da amostra.
- Pesagem.
- Secagem.
- Nova pesagem.
- Peneiramento.
- Primeira etapa de cominuição.
- Homogeneização.
- Divisão.
- Segunda etapa de cominuição.
- Homogeneização.
- Divisão.
- Pulverização.
- Homogeneização.
- Divisão.
É crucial incluir uma etapa de validação no recebimento das amostras para detectar possíveis erros antes do processo começar, como trocas de etiquetas.
A etapa de pesagem é importante para identificar erros e controlar perdas. Durante o processo de preparação física, é necessário verificar as perdas nos processos de cominuição, principalmente na britagem.
O processo de secagem é essencial para a eficiência do processo de divisão, mas a temperatura deve ser cuidadosamente controlada. No caso de matrizes que contêm Hg, S e As e deseja-se quantificar estes elementos, a temperatura de secagem deve ser, às vezes, no máximo 60ºC. Para matrizes que não possuem elementos voláteis, a temperatura geralmente não deve exceder 105ºC.
As etapas de cominuição variam dependendo da granulação inicial do material e dos equipamentos disponíveis no laboratório, mas geralmente seguem a seguinte ordem:
- Britagem;
- Homogeneização e quarteamento primário;
- Pulverização;
- Homogeneização e quarteamento secundário.
A etapa de pulverização deve ser cuidadosamente cronometrada, pois pode causar mudanças significativas no material devido ao processo natural de contaminação causado pelo desgaste do moinho.
Na etapa de homogeneização e divisão, é recomendável o uso de equipamentos como rifle e/ou carrossel. No entanto, outros métodos, como cruzeta e pilhas, também podem ser utilizados. O tipo de processo deve estar claramente definido no fluxograma.
A determinação das frações produzidas em cada estágio de cominuição, homogeneização e divisão é um passo crucial para garantir a qualidade dos resultados obtidos. Além disso, é importante destacar que a adição de processos adicionais ao fluxograma é uma prática comum para garantir a adequação do processo às especificidades de cada amostra.
Para melhorar ainda mais a eficiência do processo, é recomendável trabalhar com frações em vez de quantidades fixas de massa, pois isso pode ajudar a minimizar as variações nos resultados e garantir uma maior reprodutibilidade dos experimentos. Vide exemplo:
Algumas técnicas que podem ser utilizadas para determinar as frações produzidas em cada estágio incluem a análise granulométrica por peneiramento, a separação magnética e a separação por densidade.
É importante escolher a técnica mais adequada para cada tipo de amostra e garantir que os resultados sejam precisos e confiáveis.
Em resumo, o uso de processos adicionais no fluxograma e a determinação das frações produzidas em cada estágio são práticas essenciais para garantir a qualidade e a eficiência do processo de cominuição, homogeneização e divisão de amostras.
Não é indicada a definição das massas devido à variabilidade envolvida no próprio processo, o correto é definir o fluxograma em frações do total que são facilmente entendidas pelos operadores do laboratório devido às próprias características dos divisores.
É fundamental estar definido no fluxograma as etapas que irão gerar duplicatas e essas duplicatas devem ter a mesma fração da amostra que irá seguir o processo.
A preparação física apresenta diversas variáveis e diversas ferramentas de controle que devem ser utilizadas, a maioria relaciona-se a controle de massa (pesagens) e granulação do material (controle de granulometria através no peneiramento).
A inserção de cada etapa no processo de preparação física deve ser cuidadosamente definida (e avaliada a real necessidade), uma vez que cada etapa inserida agrega um erro ao processo.
Os fluxogramas de preparação são específicos para cada material e devem ser sempre elaborados de forma a manter a representatividade da amostra inicial até a amostra pulverizada final que será utilizada.
Ferramentas de controle sempre devem ser inseridas e o processo deve ser constantemente monitorado e avaliado.
