Interferências e efeito matriz na FRX

Os materiais geológicos são formados por minerais e os elementos componentes desses minerais, se organizam em estruturas cristalinas.

Conforme explicamos no texto 1, a intensidade da linha fluorescente pode não ser diretamente proporcional a concentração, pois é afetada pela concentração de todos os analitos presentes na amostra, esta interferência é conhecida como efeito matriz, além desta, podemos citar mais dois tipos de interferência intrínseca a técnica a interferência espectral e o efeito granulométrico. Sobre os efeitos é importante saber:

Efeito matriz- O efeito matriz é provocado pela população de átomos próximos ao átomo que estamos analisando, esta população de átomos pode provocar efeitos de absorção ou reforço das radiações que estão sendo medidas.

Interferência espectral- Pode ocorrer devido às interferências espectrais, representadas pela sobreposição de linhas utilizadas analiticamente pelas linhas oriundas de outro elemento químico.

A presença de elementos interferentes na matriz amostral do elemento de interesse provoca uma intensificação de sinal por sobreposição de picos. É possível corrigir essa interferência trocando a linha analítica e/ou incluindo o elemento interferente para realizar as correções matemáticas.

Efeito granulométrico – O efeito de tamanho de partícula é comum em análises realizadas pelo método de pó prensado ou pó solto. Essa interferência ocorre devido às diferentes granulometrias presentes na amostra, as partículas mais grosseiras sombreiam as partículas finas distorcendo os resultados durante a análise.

Pode ser minimizado com controle efetivo de granulometria no processo ou utilizando o método de fusão no preparo de amostras.

Assim, a intensidade da linha fluorescente pode não ser diretamente proporcional à concentração devido ao efeito da matriz.

Além disso, a interferência espectral e o efeito granulométrico também podem influenciar os resultados da análise por fluorescência de raios-x.

Baseado nas principais interferencias precisamos nos preocupar com a questão do preparo das amostras.

É possível analisar amostras sólidas e líquidas sendo as sólidas mais utilizadas. Uma das vantagens da técnica de FRX é que para o preparo da amostra é necessário pouco ou “nenhum” processo.

O material pode estar simplesmente moído (pó solto), prensado com o auxílio de um aglomerante ou prensado sobre um molde metálico, analisado tal qual, ou seja , materiais metálicos por exemplo podem ser analisados somente com um tratamento superficial através de um polimento da superfície.

Outro método de preparo muito conhecido e eficaz é o método de fusão, que consiste na abertura da amostra com um fundente, no geral boratos (Tetraboratos/Metaboratos ), esses fundentes tornam-se solventes para óxidos em altas temperaturas formando discos vítreos, este tipo de preparo elimina o efeito mineralógico e granulométrico e minimiza o efeito matriz.