Indubitavelmente, a seleção do método analítico mais apropriado para o material geológico em estudo é uma das etapas que suscita maior incerteza.
Para tanto, é imprescindível que o cliente e o laboratório compartilhem seus conhecimentos, sendo que o laboratório detém o conhecimento técnico e o cliente possui conhecimento acerca da matriz geológica a ser analisada.
Análises químicas são usadas para identificar os elementos e substâncias presentes em uma amostra, assim como suas quantidades ou proporções.
Embora a química analítica utilize principalmente técnicas instrumentais atualmente, certos instrumentos ainda se baseiam em técnicas tradicionais.
Por isso, é fundamental compreender todas as etapas de preparação da amostra, pois, dependendo do material, alguns processos de digestão podem não ser eficientes.
As seguir pontos relevantes sobre os métodos.
1. Digestão com Água Régia (HNO3 e HCl) / ICP-OES e/ou ICP-MS
– Limitação: Não dissolve silicatos.
– Elementos que normalmente apresentam quantificações parciais em razão da mineralogia da amostra: Ag, Al, Ba, Be, Ca, Ce, Cr, Cs, Fe, Ga, K, La, Mg, Mn, Na, Nb, P, S, Sb, Sc, Sn, Sr, Ta, Th, Ti, U, V, W, Y e Zr.
– Elementos com possibilidade de volatilização no processo de digestão: As e Sb.
2. Digestão Multiácida (4 ácidos: HNO3, HF, HClO4 e HCl) / ICP-OES e/ou ICP-MS
– Limitação: decomposição parcial para minerais refratários, cromitas, baritas, tantalitas, zirconitas, entre outros.
– Elementos com possibilidade de precipitação ou que possuem limitada solubilidade em razão da mineralogia da amostra: Al, Ba, Be, Cr, Fe, Hf, Mg, Mn, S, Sb, Sn, Ta, Ti, V, W e Zr.
– Elementos com possibilidade de volatilização no processo de digestão: As, Cr, Ge, Sb, Se e Sn.
– Em razão do uso do ácido fluorídrico esta digestão dissolve silicatos, esta digestão é também conhecida como semi-total.
3. Fusão com Peróxido de Sódio / ICP-OES e/ou ICP-MS
Vantagens: O peróxido de sódio é um fluxo fortemente oxidante de natureza básica, tornando a maioria dos minerais refratários solúveis.
Como a temperatura de fusão é inferior à das fusões com metaborato de lítio, os elementos de hidreto não são volatizados.
4.Fusão com Metaborato de Lítio / ICP-OES e/ou ICP-MS
– A fusão com metaborato de lítio é um procedimento de alta temperatura que dissolve minerais formadores de rocha, minerais traços e minerais refratários.
5. Fusão com Boratos de Lítio ou Sódio / FRX
– A técnica envolve a fusão da amostra com um fluxo para gerar uma pastilha vítrea. Alguns elementos traços ou amostras de sulfetos requerem fusões especiais ou a adição de outros reagentes junto ao fluxo.
– Os fundentes mais comuns são: fusão borato (meta e/ou tetra) de lítio ou de sódio.
– A fusão ocorre à alta temperatura (1000 a 1200ºC) e dissolve minerais formadores de rocha, minerais traços e minerais refratários.
– Normalmente os métodos de FRX por fusão são bem mais precisos que os métodos de pó prensado, principalmente para os óxidos majoritários, pois a fusão minimiza os efeitos de matriz e granulometria, gerando uma amostra mais homogênea, ou quando comparados aos métodos de fusão / ICP-OES, por princípio e por envolver menos etapas do processo de quantificação.
